"PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT"

PERCOBAAN III

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I.              Tujuan

Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk mempelajari cara pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya..

II.           Dasar Teori

Sebelum Davy berhasil mengisolasi unsur ini dengan cara elektrolisis soda kaustik, natrium (unsur ini disebut sodium dalam bahasa Inggris), telah dikenal dalam berbagai suatu senyawa.

Natrium, seperti unsur radioaktif  lainnya, tidak pernah ditemukan tersendiri di alam. Natrium adalah logam keperak-perakan yang lembut dan mengapung di atas air. Tergantung  pada jumlah oksida dan logam yang terekspos pada air, natrium dapat terbakar secara spontanitas. Lazimnya unsur ini tidak terbakar pada suhu dibawah 115 derajat Celcius (Anonim, 2011).

Natrium Tiosulfat ( Na₂S₂O₃) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa - senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar.

Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena adanya dekomposisi asam bebas ini di dalam air dalam campuran S, H₂S, H₂Sn, SO₂, dan H₂SO₄ ini bisa dibuat dengan menhilangkan air, dalam temperature rendah (-78⁰C).

Dalam campuran garam-garam tiosulfat adalah stabil dan berasam. Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan juga oksidasi polisulfida dengan udara . Natrium tiosulfat pentahidrat (Na₂SO₂O₃.5H₂O) disebut dengan hypo berbentuk kristal yang sample benar dan kurang atau tidak berwarna. Titik beku 48⁰C mudah larut dalam air dan larutannya digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri.Natrium tiosulfat dalam induksi pemutihan untuk merusak Cl₂ yang masuk, setelah mereka masuk dalam kolom pemutihan, sama halnya natrium tiosulfat kadang-kadang digunakan untuk memindahkan rasa dari minuman yang berklorinasi.Natrium tiosulfat (Na₂SO₃) dapat dibuat dari H₂SO₄. H₂SO₄ adalah asam yang sangat penting yang digunakan dalam induksi kimia. H₂SO₄ mencair pada suhu 10,5⁰C membentuk cairan kental. H₂SO₄ berikatan dengan hydrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air untuk menghasilkan H₂. H₂SO₄ menyerap air dan dapat menghasilkan gas. Ion SO₄^- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49 Å, mempunyai rantai pendek. Ikatan S – O memiliki 4 ikatan σ antar S dan O dan 2 ikatan π yang didelokalisasi S dan 4 atom O. Asam tiosulfat H₂SO₃ tidak dapat dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air ke dalam campuran S, H₂S, H₂Sn, SO₂ dan H₂SO₃.

H₂S + SO₃ → H₂S₂O₃

Garam yang biasa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali/larutan sulfit dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti reaksi berikut :

Na₂S₂O₃ + S → Na₂S₂O₃

2NaS₃ + 3O₂ → 2Na₂S₂O₃ + 2S

Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO₂ dengan reaksi sebagai berikut :

2SO_2(aq) + O_2(g) → SO_3(g)

Kemudian direaksikan dengan Na₂SO₃ dan H₂O

Reaksi :

2SO₂ + Na₂CO₃ + H₂O → 2NaHSO₃ + CO₂

Produk (NaHSO3) direaksikan lagi dengan Na₂CO₃

Reaksi :

2NaHSO₃ + Na₂CO₃ → 2Na₂SO₃ + CO₂ + H₂O

Terakhir Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan.

Rekasi :

Na₂SO₃ + S → Na₂S₂O₃

(Raharjo, 2010).

III.        Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

A.      Alat

Ø Alat refluks

Ø Tabung reaksi dan  rak tabung

Ø Spatula

Ø Pipet tetes

Ø Neraca digital

Ø Cawan penguap

Ø Penangas listrik

Ø Gelas kimia

Ø Gelas ukur

Ø Kertas saring

Ø Corong

Ø Penjepit tabung

Ø Desikator

Ø Ember

B.       Bahan

Ø Padatan Na₂S₂O₃ . 5H₂O

Ø Padatan Na₂SO₃

Ø Serbuk sulfur

Ø Aquades

Ø Larutan BaCl₂

Ø Larutan HCl 0,1 M

Ø Larutan Iod

Ø Es batu

IV.        Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

A.    Pembuatan Natrium Tiosulfat-Hidrat

                                 1.    Menyiapkan alat refluks dan memasukkan 12,5 gram natrium sulfit kedalam labu refluks.

                                 2.    Menambahkan 50 ml aquades dan 3,0 gram serbuk belerang, kemudian merefluks selama 70 menit.

                                 3.    Mendinginkan larutan pada air yang mengalir, lalu menyaringnya, kemudian memindahkan filtrate ke dalam cawan penguap, dan menguapkan sampai volume larutan menjadi 10 ml.

                                 4.    Membiarkan larutan menjadi dingin, setelah itu menimbang kristal Yang terbentuk.  

B.     Mempelajari Sifat-sifat Kimia Natrium Tiosulfat

                                 1.    Pengaruh Pemanasan

-          Memasukkan natrium tiosulfat-hidrat yang telah dibuat ke dalam desikator.

-          Memanaskan kristal natrium tiosulfat-hidrat dalam tabung reaksi, dan melakukan juga terhadap kristal yang telah  dibuat sebelumnya, kemudian membandingkan stabilitas termal dari kedua kristal tersebut.

                                 2.    Reaksi dengan  Iod

Mencampurkan  1 ml  natrium tiosulfat dengan 1 ml larutan iodin ke dalam tabung reaksi, kemudian mengamati perubahan yang terjadi.

                                 3.    Reaksi dengan klor

Mereaksikan 1 ml larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer, kemudian menambahkan barium klorida (BaCl₂), dan mengamatinya.

                                 4.    Pengaruh Asam Encer

Mereaksikan  3 ml larutan Natrium Tiosulfat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, mengamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan

V.           Hasil Pengamatan

Adapun hasil yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

NO	Perlakuan	Hasil
1 2	Pembuatan Natrium Tiosulfat Hidrat -  12,5 gram Na2S2O3 + 3 gram serbuk belerang + 50 ml aquades, direfluks (selama 90 menit), didinginkan sejenak, disaring, didinginkan. Mempelajari sifat-sifat Kimia Natrium Tiosulfat a.    Pengaruh Pemanasan -   Kristal natrium tiosulfat-hidrat buatan (sebelum dipanaskan) -   Kristal natrium tiosulfat-hidrat buatan (setelah      dipanaskan). -   Na2S2O3 . 5H2O (sebelum dipanaskan) -   Na2S2O3 . 5H2O (setelah dipanaskan) b.   Reaksi dengan Iod -   Iodin -   1 ml Iodin + 1 ml larutan Natrium tiosulfat c.    Reaksi dengan klor -   1 ml larutan natrium tiosulfat + 1 ml klorida encer (HCl 0,01   M) -   1 ml larutan natrium tiosulfat + 1 ml klorida encer (HCl 0,01   M) + 1 ml BaCl2. d.   Pengaruh asam encer -   3 ml larutan natrium tiosulfat + 3 ml asam klorida encer (HCl 0,01 M)	-    Terbentuk kristal natrium tiosulfat dengan massa 37,48 gram. -   Sebagian kristal dan sebagian mencair. -   Mencair seluruhnya -   Padatan -   Tetap berbentuk padatan. -   Larutan berwarna kuning kecoklatan -   Larut, dan warnanya berubah menjadi bening. -   Tetap berwarna bening -   Terdapat endapan putih -   Larutan berwarna bening dan berbau sulfur.

·      Persamaan Reaksi

a)    Pembuatan natrium tiosulfat-hidrat

8Na₂SO_3(s) + S_8(s) + 5H₂O_(l)                 8Na2S₂O3.5H₂O_(aq)

b)   Sifat-sifat kimia natrium tiosulfat

Ø Pengaruh Pemanasan           

Na₂S₂O₃.H₂O_(s)      ^Δ      Na₂S₂O_3(aq) + H₂O_(l)

Na₂S₂O₃.5H₂O_(s)        ^Δ       Na₂S₂O_3(s) + 5H₂O_(l)

Ø Reaksi dengan iod

Reduksi   :   I_2(aq) + 2e^-               2I^-_(aq)

Oksidasi  :   2S₂O₃^2-_(aq)               S₄O₆^2-_(aq) + 2e^-

Redoks  : I_2(aq) + 2S₂O₃^2-_(aq)                        2I^- + S₄O₆^2-_(aq)

Jadi,

I_2(aq) + 2N₂S₂O_3(aq)                         2NaI_(aq) + Na₂S₄O_6(aq)

Ø Reaksi dengan klor

-       Na₂S₂O_3(aq) + 2HCl_(aq)                H₂S₂O_3(aq) + 2NaCl_(aq)

-       H₂S₂O_3(aq) + BaCl_2(aq)                  BaS₂O_3(s) + 2HCl_(aq)

Ø Pengaruh asam encer

Na₂S₂O_3(aq) + HCl_(aq)                2NaCl_(aq) + S_(s) + SO_2(g) + H₂O_(l)

·      Perhitungan

8Na_­2SO_4(s) + S_8(s) + 5H₂O_(l)                  8Na₂SO₄ . 5H₂O_(s)

Dik : Massa Na₂SO₃             = 12,5 gram

          Massa S₈                      = 3,0 gram

          Mr Na₂SO₃                  = 126 gram/mol

          Mr S₈                           = 256 gram/mol

          Mr Na₂SO₃ . 5H₂O      = 248 gram/mol

Peny :

a)        Mol Na₂SO₃ =

b)          

 

VI.        Pembahasan

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan natrium tiosulfat, dimana natrium tiosulfat ini dihasilkan dengan mereaksikan Natrium sulfit dengan belerang melalui beberapa tahapan reaksi sampai akhirnya menghasilkan endapan (Raharjo, 2010).

Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk mempelajari cara pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. Dalam  percobaan ini terbagi atas dua prosedur, yaitu cara pembuatan garam natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifat kimianya. Secara ringkas, pembahasan pada percobaan ini dapat diuraikan sebagai berikut:

1.    Pembuatan Natrium Tiosulfat-Hidrat

Pada perlakuan ini, yang pertama dilakukan yaitu menimbang padatan natrium sulfit dan serbuk belerang, kemudian mencampurkannya dengan aquades ke dalam gelas kimia, sebelum dimasukkan ke dalam alat refluks, tujuannya agar campuran dapat larut terlebih dahulu. Setelah itu, campuran tersebut direfluks diatas penangas listrik selama 90 menit. Proses refluks ini dilakukan untuk memecah struktur dari cincin S₈.. Adapun fungsi pemanasan yaitu sebagai katalis untuk mempercepat berlangsungnya proses perefluksan tersebut.

Setelah 90 menit, pada larutan tersebut terbentuk endapan dimana berdasarkan persamaan reaksi endapan ini merupakan natrium tiosulfat.  proses refluks kemudian dihentikan dan campuran tersebut didinginkan sejenak. Setelah itu, menyaringnya dengan menggunakan kertas saring. Adapun fungsi penyaringan dalam keadaan panas yaitu untuk mencegah terbentuknya kristal pada kertas saring, terbentuknya kristal tersebut

dapat mempengaruhi berat kristal yang terbentuk nantinya. Filtrat hasil penyaringan kemudian diuapkan sampai volume larutan tersisa 10 ml, tujuannya yaitu untuk menguapkan air bukan pentahidrat yang masih ada dalam filtrat tersebut. kemuadian filtrat didinginkan dengan es batu sampai terbentuk kristal putih. Fungsi dari  es batu yaitu agar kristal dapat terbentuk lebih cepat.

Adapun berat kristal yang diperoleh pada percobaan ini, yaitu 37,48 gram. Dan diperoleh persen rendeman yaitu 157,43% artinya terbentuk 100% kristal dan sisanya 57,43% yaitu molekul air yang bukan pentahidrat. Persen rendemen yang harusnya dicapai yaitu antara 90-99%. Kesalahan terjadi kemungkinan diakibatkan penyimpulan endapan yang telah terbentuk, dimana endapan masih harus direfluks, karena campuran belum begitu homogen (Anonim, 2009)

2.    Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat

Pada perlakuan pertama yaitu melakukan pemanasan terhadap natrium tiosulfat-hidrat pada prosedur awal, dengan natrium tiosulfat-hidrat yang tersedia. Pemanasan ini dilakukan untuk membandingkan tingkat kestabilan dari kedua senyawa tersebut. Dari hasil yang diperoleh, terlihat bahwa natrium tiosulfat-hidrat yang dibuat sebelumnya, sebelum dipanaskan masih terdapat kristal dan setelah dipanaskan, mencair seluruhnya. Sedangkan natrium tiosulfat-hidrat buatan pabrik sebelum dipanaskan berbentuk padatan dan setelah dipanaskan masih berbentuk padatan. Hal ini disebabkan karena pada kristal natrium tiosulfat-hidrat yang dibuat lebih banyak mengandung uap air sehingga pada saat pemanasan kristal tersebut mulannya akan mengering terlebih dahulu

dengan melepaskan uap air baru kemudian akan mencair kembali setelah mencapai titik lelehnya. Sehingga lebih lambat mencair dari pada kristal natrium tiosulfat-hidrat buatan pabrik, karena kristal ini sudah dalam bentuk kristal yang kering sehingga pada saat dipanaskan tidak mencair. Dari hasil tersebut natrium tiosulfat-hidrat yang tersedia lebih stabil dibandingkan yang telah dibuat pada saat percobaan. Dikarenakan

natrium tiosulfat-hidrat yang dibuat telah mencair sebagian pada suhu kamar, dan mencair seluruhnya pada saat dipanaskan, sedangkan natrium tisulfat-hidrat yang tersedia, pada suhu kamar masih berbentuk padatan dan setelah dipanaskan mencair dan setelah itu terbentuk kristal pentahidrat (Anonim, 2009).

Pada perlakuan kedua, yaitu mereaksikannya dengan larutan iodin. Pada saat larutan iodin dicampurkan dengan natrium tiosulfat-hidrat, dimana larutan iodin yang sebelumnya berwarna kuning kecoklatan larut. dan berubah menjadi bening. Hal ini disebabkan pada saat pencampuran, terjadi reaksi redoks. Berdasarkan persamaan reaksi, terlihat bahwa iodin berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi ion tiosulfit

menjadi ion sulfat, dan iod sendiri mengalami reduksi dari I₂ menjadi I-.

Pada perlakuan ketiga, yaitu mereaksikan natrium tiosulfat-hidrat dengan larutan klor. Dimana pada saat ditambahkan HCl, warna larutan tetap bening, fungsi HCl yaitu sebagai pelarut. Dan ketika ditambahkan lagi dengan larutan BaCl₂ terbentuk endapan putih yang berdasarkan persamaan reaksi menrupakan endapan BaS₂O₃. Endapan ini terbentuk disebabkan barium merupakan unsur golongan IIA dan oksidanya bersifat basa dan mempunyai kelarutan yang rendah dalam air dan asam encer. Selain itu, logam golongan IIA seperti Barium merupakan logam yang lebih keras, lebih rapat dan melebur pada temperatur yang lebih tinggi. Maka dari itu pada saat dicampurkan dengan BaCl2 larutan yang terbentuk sangat keruh, berwarna putih dan terbentuk endapan (Svehla, 1985).

Pada perlakuan terakhir, yaitu mereaksikan natrium tiosulfat-hidrat dengan asam encer yaitu HCl. Pada saat penambahan, terbentuk larutan berwarna bening dan berbau seperti sulfur. Berdasarkan persamaan reaksi, bau sulfur yang timbul yaitu berasal dari gas SO₂ yang terbentuk pada saat pencampuran (Anonim, 2009).

VII.      Kesimpulan

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1.    Pembuatan natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan mereaksikan natrium sulfit dan belerang serta aquades dengan cara direfluks, disaring, diuapkan kemudian dikeringkan sampai terbentuk kristal natrium tiosulfat-hidrat..

2.    Adapun karakteristik atau sifat-sifat kimia dari natrium tiosulfat-hidrat yang diketahui dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

·         Terbentuk larutan bening jika dicampurkan dengan larutan iod

·         Terbentuk endapan Ba₂S₂O₃ jika direaksikan dengan klor

·         Terbentuk bau sulfur jika dicampurkan dengan asam encer.

 

Daftar Pustaka

Anonim A, 2011. Natrium. http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium.

            Diakses : 8 November 20ll.

Anonim B, 2009. Pembuatan Natrium Tiosulfat.

http://putrikeongdanpangerankudaputih.blogspot.com/2010/10/pembuatan-natrium-tiosulfat.html. Diakses : 8 November 20ll.

Penanggung Jawab Mata Kuliah, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik I.

            FKIP UNTAD. Palu.

Raharjo, Alip. 2010. Pembuatan Natrium Tiosulfat.

            http://alipart.blogspot.com/2011/02/pembuatan-natrium-tiosulfat.html.

            Diakses : 8 November 20ll.

Svehla, G. Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualtatif Makro Dan Semimikro.

            PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta.