« »
« »
« »
.

Jumat, 08 Juni 2012

INSTRUMEN SOKLET


“SOKLETASI”
A.  Sejarah penemuan soklet
Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

B.  Pengertian soklet
Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut
. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.


C.  Komponen-komponen alat soklet
Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:
                       
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1.      Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.      Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.      Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4.      Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5.      Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6.      Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

D.  Prinsip kerja soklet
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1.      Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2.      Titik didih pelarut rendah.
3.      Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4.      Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5.      Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6.      Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:
1.      Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2.      Waktu yang digunakan lebih efisien.
3.      Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
Sokletasi dihentikan apabila :
1.      Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2.      Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3.      Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Keunggulan sokletasi :
1.      Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2.      Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3.      Proses sokletasi berlangsung cepat.
4.      Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5.      Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
1.      Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2.      Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3.      Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
Skema kerja
1.      Pasang alat soklet
2.      Haluskan dan keringkan sampel
3.      Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke dalam alat soklet
4.      Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet
5.      Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna
6.      Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi

1 komentar: